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茶叶萃取技术?

来源:www.lps114.com.cn   时间:2021-08-30 15:27   点击:4666   编辑:niming   手机版

萃取,又称溶剂萃取或液液萃取,亦称抽提,是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。即利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。

从茶叶中提取咖啡因实验中,回流时采用水浴加热,而升华时采用砂浴加热,为什么?

咖啡因的提取方法2.1.步骤2.1.1提取将茶叶研碎成茶末,称取茶末5g,放入100ml锥形瓶中,再加入提取剂50ml,加热(用电热套时,水提取剂时不大于100V,其他提取剂不大于70V),煮沸。2.1.2过滤将小团棉花放在漏斗颈部,过滤,洗涤茶叶2次,的提取液。2.1.3蒸发将提取液转移至蒸发皿中,加入熟石灰2.4g[7],拌,蒸发浓缩至剩余少量液体,摇动蒸发皿,当液体均匀粘在蒸发皿内壁不流下时,小心加热或关闭加热套,用余热蒸干,温度不可过高,否则咖啡因升华。2.1.4升华用玻璃棒将成块固体压碎,最大颗粒直径不超过2mm。将固体颗粒平铺于蒸发皿底部,盖上滤纸,上方再倒扣一口径略小于蒸发皿口径的漏斗。100V,升华。大约10min后,在漏斗内部出现大量白烟时,关闭加热套,自然冷却15min,小心拿走漏斗,慢慢取出滤纸(不要抖动滤纸),在滤纸下面有漂亮的白色针状晶体产生,收集产品并称量。2.2方法2.2.1水提取法加热仪器提取剂体积(ml)煮沸时间(min)实验次数酒精灯50109电热套5010160302表-1注:①用酒精灯加热蒸发浓缩至少量液体时,蒸发皿下垫一石棉网。②只有用水提法可以用酒精灯加热,一些方法都不用明火加热。2.2.2乙醇提取法提取剂体积比(乙醇∶水)煮沸时间(min)实验次数1∶03011∶16011∶13021∶1104表-22.2.330%丙酮水溶液[8]丙酮(ml)水(ml)煮沸时间(min)实验次数1535102表-32.3.实验装置图-1三实验结果3.1.加热方式对产量的影响加热仪器提取剂煮沸时间(min)产量(g)酒精灯水(P1)100.0048电热套水100.0058表-43.2.提取剂对产量的影响加热仪器提取剂煮沸时间(min)产量(g)电热套水(60ml)300.0171,0.0154纯乙醇(P2)300.0431含水乙醇(1∶1)300.0324,0.0302含水乙醇(1∶1)(P3)100.0343,0.0444,0.0323,0.0313表-53.3煮沸时间对产量的影响加热仪器提取剂煮沸时间(min)产量(g)电热套水(60ml)300.0171,0.0154水100.0058含水乙醇(1∶1)600.0247含水乙醇(1∶1)300.0324,0.0302含水乙醇(1∶1)100.0343,0.0444,0.0323,0.0313表-6注:以上比例均指乙醇与水的体积比。四讨论4.1.加热仪器对实验结果的影响用电热套加热比用酒精灯加热产量稍高。用酒精灯加热,温度不宜控制,且受热不均,蒸发时有部分咖啡因升华而损失,导致产量偏低。用电热套加热,可以调节电压,控制加热温度,在不至于使咖啡因升华的温度(lt;100℃)下蒸发,减少损失。4.2.提取剂种类对实验结果的影响有机溶剂提取比用水提取产量高。醇提法比用30%丙酮水溶液提取产量高。醇提法中,纯乙醇和含水乙醇(1∶1)提取产量相差不多,随着提取剂中乙醇含量的减少,产量也逐渐减少,越来越接近水提法产量。可见,用含水乙醇(1∶1)提取最佳。进行大批量生产时,乙醇可以回收利用。4.3.煮沸时间对产量的影响对于水煮法,煮沸30min比煮沸10min产量增加进3倍,用这种方法提高产量耗时较长。对于醇提法,煮沸时间越长,产量越低,最佳煮沸时间为10min。本人采取非封闭式煮沸,乙醇有所挥发,若采用不锈钢加热釜[14]或缩合双套管分离装置的改进装置[15][16]提取效果更佳,产量更高。综上所述,用电热套加热,煮沸时间相同的条件下,含水乙醇(1∶1)提取产量最高,经济效益最佳。为了节约乙醇,乙醇应回收再利用。

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