没食子酸的制备方法？

酸水解法主要分一步法和二步法。二步法制备没食子酸的主要工艺流程： 原料→热水浸提→ 滤除滤渣→ 单宁水溶液浓缩到20% 左右→ 加酸水解→ 冷却结晶→离心得粗品→粗品溶解加炭脱色→过滤后冷却结晶→离心→ 干燥→没食子酸成品。一步法制备没食子酸的工艺流程就是比二步法省去了浸提单宁的一步， 直接加酸水解，省去了粉碎、浸提、浓缩等过程， 缩短了生产周期， 工艺路线及设备设计合理可行， 其产品的开发取得了较好的经济效益， 为山区林特资源找到了出路。但酸水解法中使用的硫酸是一种强酸， 对设备存在不同程度的腐蚀。尽管反应过滤器和冷冻釜均采用不锈钢制造， 但由于反应温度较高， 酸浓度较大， 腐蚀比较明显， 直接影响设备使用寿命。 碱水解法是原料浸提液即单宁水溶液在碱性条件下水解， 然后用酸中和酸化即生成没食子酸。主要工艺流程： 原料→热水浸提→加碱水解→加酸中和酸化→冷却结晶→ 离心得粗品→粗品溶解加炭脱色→过滤后结晶→ 离心→ 干燥→ 没食子酸成品。相对于酸水解法来说， 碱水解法对设备腐蚀性不强， 大大减小了设备的折旧， 但是相对来说工艺过程比酸水解法复杂。国内大多数没食子酸的生产都是采用碱水解法。 发酵法是利用微生物在含单宁水溶液中进行发酵， 以单宁中的葡萄糖作碳源， 供微生物生长繁殖。微生物经诱导产生的生物酶， 对单宁产生催化水解作用。工艺流程： 原料磨至直径小于10mm→ 筛出虫粉→ 用水浸提到30% 单宁溶液→ 加入黑霉菌种→ 发酵8~ 9 天→ 过滤→ 水洗→ 没食子酸粗品→ 溶解重结晶→ 工业没食子酸。发酵法存在的主要问题是生物酶的形成和单宁的水解在同一反应容器中进行， 过程条件难以达到最佳状态， 致使反应周期增长（ 3天以上） ， 单宁水解不完全， 残留单宁达15% ~ 20%。 针对发酵法的缺陷， 国内外相继开发了酶法新工艺的研究。酶法的关键是筛选、制取高效的生物酶 。单宁酶为乙酰基水解酶， 属于孢外诱导的酰基水解酶， 能高效、专一、定向裂解单宁分子中的酯键、缩酚键和糖苷键， 使之生成没食子酸 。在适当条件下， 多种霉菌与诱导物单宁作用， 都能生成单宁酶。一般采用的菌株为黑曲霉。工艺流程： 酶种培养→ 发酵制酶→ （加原料）水解→ 过滤→ 浓缩→ 粗结晶→ 分离→ 脱色→ 一次结晶→ 二次结晶→ 干燥→ 粉碎→ 成品没食子酸。酶法相对于发酵法反应时间大幅缩短， 单宁水解转化率达98% 以上， 消耗指标和生产成本显著降低。